80年代由于我國當(dāng)時海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水分析力方法尚不成熟，國家海洋局國海管(86)1000號文曾規(guī)定：海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水的監(jiān)測分析方法暫按GB3550-1983中4.3規(guī)定的附件《石油工業(yè)廢水水質(zhì)監(jiān)測分析方法》執(zhí)行。但在海洋石油開發(fā)中使用的破乳劑于該方法油分析波長處均有較強(qiáng)吸收，干擾測定結(jié)果，該方法不能滿足海洋執(zhí)法管理的需要。1986年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織提出了紅外光譜法ISO/TC147/SC2N176的討論草案，作為測定水中油的國際標(biāo)準(zhǔn)方法。我們對此方法經(jīng)過立項(xiàng)研究、現(xiàn)場監(jiān)測、認(rèn)為該法用柱吸附法和硅鎂型吸附劑排除干擾物質(zhì)的方法，適合海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水分析方法進(jìn)行介紹。同時還根據(jù)試劑對環(huán)境的影響和海洋石油開發(fā)特點(diǎn)，改用四氯化碳作萃取劑和非色散型測油儀進(jìn)行分析測定。


工業(yè)含油污水分析方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水的分析方法D特別適用于石油烴類油含量大于10MG/L的水樣分析J對于其他相關(guān)濃度的測定允許使用變通的分析方法K增加或減少萃取時的水樣用量。
2 定義
油MNO在規(guī)定條件下用四氯化碳可萃取的石油烴類物質(zhì)
3方法提要
石油烴類油被液P液萃取到四氯化碳中J萃取液通過硅鎂型吸附柱D排除破乳劑等非烴類極性物質(zhì)的干擾D烴類油的濃度根據(jù)淋出液在3.4ug附近D甲基P次甲基的UPV伸展振動的光吸收而測定。
4 試劑和材料
4.1四氯化碳：分析純在測量波長處應(yīng)為無吸收或低吸收的
4.2 濃鹽酸：分析純
4.3無水硫酸鎂：分析純，用前需活化
4.4 戊烷：分析純
4.5 二次蒸餾水
4.6 硅鎂型吸附劑:分析純,60目80目,用前需處理
5 儀器\設(shè)備
5.1ocma-220型非色散紅外測油儀或等效儀器
5.2 玻璃吸附柱X系硬質(zhì)玻璃,100mm×10mm內(nèi)徑
5.3 玻璃塞分液漏斗500ml.1000ml
5.4玻璃塞容量瓶25ml.50ml.100ml
5.5 量筒500ml.1000ml
5.6 移液管:1ml.2ml.5ml
5.7 玻璃漏斗:直徑80mm
5.8 離心機(jī):0~500r/min
5.9稱量瓶:30×30和25×25
5.10量杯:20ml.50mi各若干
5.11 定量濾紙:直徑12.5
5.12 磨口玻璃瓶60ml.100ml和5l各若干
5.13 燒杯:25ml.50ml.200ml.500ml
5.14干燥器:大/中/小各一個
6 準(zhǔn)備工作
6.1 硅鎂型吸附劑的活化
將一定量硅鎂型吸附劑放到瓷坩堝里7置于馬弗爐中7在500℃±20℃下活化4h在爐內(nèi)冷卻到200℃然后移入干燥器中冷卻到室溫7裝進(jìn)磨口玻璃瓶中7在干燥器中可保存使用一個月
6.2 減活硅鎂型吸附劑的制備
將一定量活化硅鎂型吸附劑(6.1)裝到磨口玻璃瓶中7按重量百分比7邊攪拌邊加入15%±0.5%二次蒸餾水7塞緊瓶蓋7用力振搖幾分鐘7放置過夜即可使用,使用期不能超過一周
6.3 無水硫酸鎂的活化
按6.1進(jìn)行
6.4 混合四氯化碳儲備液
將足量以夠用為準(zhǔn)瓶裝四氯化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中同一批實(shí)驗(yàn)包括工作曲線只允許使用同一批混合四氯化碳儲備液以下簡稱四氯化碳
6.5 測量和純化四氯化碳用吸附柱的制備
將少許用四氯化碳處理過的脫脂棉’輕輕塞進(jìn)玻璃吸附柱的底部,加入四氯化碳至柱頂變徑處,接著邊敲打邊加入0.7g減活硅鎂型吸附劑’待其全部沉入柱底部后’再以同樣方法加入約0.2g已活化無水硫酸鎂即可使用.柱容量約為20.1mg(sp-169)
6.6標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱的制
將少許用四氯化碳處理過的脫脂棉’輕輕塞進(jìn)玻璃吸附柱的底部’接著邊敲打邊加入0.35g減活硅鎂型吸附劑’待其全部沉入柱底部后’再以同樣方法加入約0.1g已活化無水硫酸鎂即可
6.7 標(biāo)準(zhǔn)油制備
標(biāo)準(zhǔn)油采用按下述方法處理過的相應(yīng)待監(jiān)測石油平臺!油井正在生產(chǎn)的原油
6.7.1 高粘度油制備標(biāo)準(zhǔn)油:將10ml用活化無水硫酸鎂離心干燥處理過的原油與戊烷混合將此混合液通過制備標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱’棄去前,淋出液’進(jìn)一步用,(戊烷沖洗此柱’并將全部淋出液收集到一個稱量瓶中在4(下蒸發(fā)溶劑趕走戊烷’制成標(biāo)準(zhǔn)油)
6.7.2 低粘度油制備標(biāo)準(zhǔn)油:將10ml油通過制備標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱棄去前,1ml淋出油’收集隨后的
淋出油制成標(biāo)準(zhǔn)油.